隨著現代先進電子制造技術的發展,要求對單晶硅片、集成電路板、計算機硬盤盤片等電子產品的加工過程保持高純凈度,避免引入可能導致產品電學性能發生輕微變化的微量雜質,因此制造高純凈度產品的研磨拋光產品要求高純的金剛石微粉作為原料。
前幾天我們介紹了金剛石微粉的粗提純工藝,并經過分(fen)選后,由(you)于前期粗提(ti)純的(de)(de)不徹底、分(fen)級(ji)過程(cheng)中分(fen)散劑的(de)(de)加入以及其他過程(cheng)污(wu)染(ran)的(de)(de)存在,顯然是不能滿(man)足高純微粉的(de)(de)要求,所(suo)以完成(cheng)分(fen)級(ji)的(de)(de)微粉產品還需要進(jin)行再(zai)一次的(de)(de)精提(ti)純,具體原理(li)和操作方(fang)法與粗提(ti)純相同,提(ti)純工藝的(de)(de)確定主(zhu)要取決(jue)于產品本身的(de)(de)狀況及市場對(dui)產品的(de)(de)要求。
完成粗提純分級的金剛石微粉產品,產品中仍會存在諸如金屬元素、硅酸鹽和石墨等少量雜質。根據雜質種類不同,可以選用不同的工藝分別去除。常規方法為使用高氯酸去除金屬雜質和殘存石墨,使用氫氟酸法去除硅酸鹽,經過精提純處理的產品一般都能夠滿足絕大部分客戶的需求。
大概操作步驟
將靜壓(ya)合(he)成或(huo)爆轟合(he)成的(de)(de)經(jing)過(guo)粗提純處理的(de)(de)金(jin)剛(gang)(gang)(gang)石(shi)微粉原料依次(ci)放入硝酸(suan)(suan)、高(gao)(gao)氯酸(suan)(suan)、氫氟酸(suan)(suan)等酸(suan)(suan)中(zhong),加熱(re)至酸(suan)(suan)沸騰,并保持數個小(xiao)時,以溶解出金(jin)剛(gang)(gang)(gang)石(shi)表面(mian)所吸(xi)附的(de)(de)各(ge)種(zhong)雜質,再用高(gao)(gao)純水(shui)漂洗去(qu)除殘留的(de)(de)酸(suan)(suan)及(ji)各(ge)種(zhong)雜質,干燥后(hou)即為高(gao)(gao)純度的(de)(de)金(jin)剛(gang)(gang)(gang)石(shi)微粉。
除(chu)(chu)雜過程中需要注意(yi)的是,高(gao)氯(lv)酸是一種強氧化劑(ji)(ji),加(jia)熱(re)后能使(shi)石(shi)墨(mo)緩慢(man)地氧化(需要注意(yi),高(gao)氯(lv)酸只有(you)高(gao)溫(wen)(wen)(wen)下才能與石(shi)墨(mo)反應,常溫(wen)(wen)(wen)下72%高(gao)氯(lv)酸不足以(yi)氧化石(shi)墨(mo)),把已除(chu)(chu)去(qu)金屬觸媒和大量石(shi)墨(mo)的物料(liao)置于燒杯中,倒入(ru)高(gao)氯(lv)酸,有(you)時(shi)加(jia)入(ru)少量的催(cui)化劑(ji)(ji),加(jia)熱(re)溶液后開(kai)始反應,隨著(zhu)反應的進行,溶液的顏色(se)由黑灰色(se)-綠(lv)色(se)-棕色(se)-桔(jie)紅(hong)色(se),當溶液呈(cheng)桔(jie)紅(hong)色(se)時(shi),石(shi)墨(mo)已全部(bu)除(chu)(chu)完(wan),可(ke)以(yi)從電熱(re)板上取下,冷卻至(zhi)室溫(wen)(wen)(wen),倒出上層液體,再加(jia)高(gao)純(chun)水洗滌,直到中性然(ran)后烘干。
高氯(lv)(lv)酸除(chu)去石(shi)墨的(de)過程,反應劇烈,時刻注意不可溢出,有時為了加快反應速度,可在(zai)高氯(lv)(lv)酸中添加適量(liang)的(de)硫(liu)酸。
然而,在實踐中用高(gao)氯(lv)酸(suan)(suan)去(qu)除石(shi)(shi)墨成本較高(gao),又(you)污(wu)染空氣,故用高(gao)氯(lv)酸(suan)(suan)提純金(jin)剛石(shi)(shi)處(chu)(chu)理(li)石(shi)(shi)墨工藝(yi)大都被(bei)搖(yao)床(chuang),淘洗盤或硫(liu)酸(suan)(suan)和硝酸(suan)(suan)的混(hun)酸(suan)(suan)處(chu)(chu)理(li)代替。高(gao)氯(lv)酸(suan)(suan)處(chu)(chu)理(li)金(jin)剛石(shi)(shi)僅(jin)用在高(gao)純度金(jin)剛石(shi)(shi)和細粒度金(jin)剛石(shi)(shi)以及處(chu)(chu)理(li)后作燒結用多(duo)晶金(jin)剛石(shi)(shi)的原料時才(cai)使用。
酸處理(li)過(guo)程中(zhong)所(suo)用(yong)的硝酸、高氯酸,氫氟酸均(jun)為分析純或分析純級(ji)別以(yi)上試劑(ji),處理(li)過(guo)程中(zhong)所(suo)使用(yong)的反應器皿具有(you)耐強酸腐蝕、耐高溫,且不溶出相(xiang)關金屬(shu)或非金屬(shu)雜質(zhi)的特征(zheng)。針對部分客(ke)戶的特殊要(yao)求,還可以(yi)選擇再次王水處理(li)去除金屬(shu)元素,或者也可利用(yong)高溫堿處理(li)的辦(ban)法對硅酸鹽(yan)進(jin)行深(shen)度處理(li)。
為確保處理(li)后(hou)產品的(de)純凈度,各種精提純工藝應(ying)注意(yi)工序(xu)(xu)安排的(de)先(xian)后(hou)順序(xu)(xu)。由(you)于(yu)后(hou)處理(li)中去(qu)(qu)(qu)金屬工序(xu)(xu)一般使用(yong)耐(nai)高(gao)溫的(de)玻璃容(rong)器,容(rong)易因為持續(xu)攪拌磨損引起硅(gui)元素超(chao)標,同時去(qu)(qu)(qu)硅(gui)酸(suan)鹽工序(xu)(xu)使用(yong)的(de)化學試劑(ji)對玻璃容(rong)器會有(you)腐(fu)蝕,因此一般安排先(xian)進行去(qu)(qu)(qu)金屬處理(li),再進行去(qu)(qu)(qu)硅(gui)酸(suan)鹽處理(li)以避免(mian)工序(xu)(xu)間可能(neng)存在(zai)的(de)交叉污染(ran)(ran);同時要求嚴格控制本階段(duan)漂洗用(yong)水的(de)品質,以免(mian)造(zao)成二次污染(ran)(ran)。
提(ti)純(chun)的整個過程由于有一(yi)定(ding)危險性,所以(yi)操(cao)作要(yao)領(ling)一(yi)定(ding)要(yao)規范,需(xu)要(yao)專業人員精細操(cao)作。