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金剛石微粉的雜質及檢測方法

關鍵詞 金剛石微粉 , 雜質 , 檢測|2023-02-17 11:58:12|來源 中國磨料磨具網
摘要 國內金剛石微粉多以I型料的單晶金剛石為原料,但I型料雜質含量高、強度低,只能用于低端市場的產品需求。國內少數金剛石微粉廠家采用II型或III型料的單晶金剛石為原料生產金剛石微粉,其...

       國內金剛石微粉多以I型料的單晶金剛石為原料,但I型料雜質含量高、強度低,只能用于低端市場的產品需求。國內少數金剛石微粉廠家采用II型或III型料的單晶金剛石為原料生產金剛石微粉,其加工效率比普通金剛石微粉大得多,可滿足高端市場需求。金剛石微粉硬度高,耐磨性好,廣泛用于切削、磨削、鉆探、拋光等領域。隨著科(ke)學技(ji)術的(de)發展和(he)進步,市場對金(jin)剛(gang)(gang)石(shi)微(wei)(wei)粉(fen)的(de)需求量(liang)越(yue)(yue)來(lai)越(yue)(yue)大(da),對質(zhi)(zhi)量(liang)要求也越(yue)(yue)來(lai)越(yue)(yue)高(gao)。對于金(jin)剛(gang)(gang)石(shi)微(wei)(wei)粉(fen)來(lai)說,金(jin)剛(gang)(gang)石(shi)微(wei)(wei)粉(fen)中雜(za)質(zhi)(zhi)含量(liang)的(de)多少,直接(jie)影響微(wei)(wei)粉(fen)的(de)產品(pin)質(zhi)(zhi)量(liang)和(he)使用性能。

       一、雜質種類

       金(jin)剛(gang)(gang)石(shi)微(wei)粉(fen)(fen)(fen)的(de)(de)雜(za)(za)質(zhi)(zhi)是指金(jin)剛(gang)(gang)石(shi)微(wei)粉(fen)(fen)(fen)中(zhong)的(de)(de)非(fei)碳(tan)成(cheng)分(fen)(fen),可分(fen)(fen)為顆(ke)粒外部(bu)雜(za)(za)質(zhi)(zhi)和內(nei)部(bu)雜(za)(za)質(zhi)(zhi)。顆(ke)粒外部(bu)雜(za)(za)質(zhi)(zhi)主要由原料及(ji)生產過程中(zhong)引入(ru)(ru),有硅、鐵(tie)、鎳(nie)以及(ji)鈣、鎂、鎘等元素(su);顆(ke)粒內(nei)部(bu)雜(za)(za)質(zhi)(zhi)由金(jin)剛(gang)(gang)石(shi)合成(cheng)過程中(zhong)引入(ru)(ru),主要有鐵(tie)、鎳(nie)、鈷、錳、鎘、銅等。金(jin)剛(gang)(gang)石(shi)微(wei)粉(fen)(fen)(fen)中(zhong)的(de)(de)雜(za)(za)質(zhi)(zhi)會影響微(wei)粉(fen)(fen)(fen)顆(ke)粒的(de)(de)表面(mian)性質(zhi)(zhi),使(shi)產品(pin)不(bu)易分(fen)(fen)散。鐵(tie)、鎳(nie)等雜(za)(za)質(zhi)(zhi)還會使(shi)產品(pin)產生不(bu)同程度的(de)(de)磁(ci)性,對(dui)微(wei)粉(fen)(fen)(fen)的(de)(de)應用產生影響。

       二、雜質檢測方法

       金剛石微(wei)粉的雜質含量檢測方(fang)(fang)法有多(duo)種:包(bao)括(kuo)重量法、 原(yuan)子(zi)發射光(guang)譜(pu)(pu)法、原(yuan)子(zi)吸收光(guang)譜(pu)(pu)法等(deng),應用當中可根(gen)據不(bu)同的要求選取(qu)不(bu)同的檢測方(fang)(fang)法。

       1、重量法

       重(zhong)(zhong)量(liang)法(fa)適于(yu)(yu)總雜(za)(za)質含量(liang)(不(bu)包括灼(zhuo)燒(shao)溫(wen)(wen)度(du)下燃燒(shao)可揮發物(wu)(wu)質)的(de)分析(xi)檢測(ce),主(zhu)要設備有(you)馬(ma)弗爐(lu)、分析(xi)天平、瓷坩堝(guo)、干(gan)燥器(qi)等。微粉產品標(biao)準中對雜(za)(za)質含量(liang)的(de)檢驗(yan)方法(fa)為高溫(wen)(wen)燒(shao)失法(fa):按規定取(qu)樣(yang)并稱取(qu)待測(ce)試樣(yang)放入恒重(zhong)(zhong)的(de)坩堝(guo)內,將裝有(you)待測(ce)樣(yang)品的(de)坩堝(guo)置(zhi)于(yu)(yu)馬(ma)弗爐(lu)中經1000℃的(de)灼(zhuo)燒(shao)至恒重(zhong)(zhong)(溫(wen)(wen)度(du)允(yun)許±20℃),殘留物(wu)(wu)重(zhong)(zhong)即為雜(za)(za)質量(liang),并計算出重(zhong)(zhong)量(liang)百分比。

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       2、原子發射光譜法、原子吸收光譜法

       原子發射(she)光譜(pu)法、原子吸收光譜(pu)法等適合于微(wei)量元素(su)的定(ding)性及定(ding)量分析。

       (1)原子(zi)發(fa)(fa)射(she)光譜(pu)法(fa)(fa):是(shi)利(li)(li)用(yong)各(ge)種化學(xue)元(yuan)(yuan)(yuan)素(su)的(de)(de)原子(zi)在(zai)外部能(neng)量(liang)(liang)激(ji)發(fa)(fa)下(xia),利(li)(li)用(yong)激(ji)發(fa)(fa)態至(zhi)基(ji)態的(de)(de)電(dian)子(zi)躍遷所產生的(de)(de)特征輻射(she)線來定(ding)性(xing)或者(zhe)定(ding)量(liang)(liang)分(fen)(fen)析(xi)(xi)元(yuan)(yuan)(yuan)素(su)的(de)(de)一種分(fen)(fen)析(xi)(xi)方(fang)法(fa)(fa)。原子(zi)發(fa)(fa)射(she)法(fa)(fa)可對約70種元(yuan)(yuan)(yuan)素(su)進行分(fen)(fen)析(xi)(xi)。在(zai)一般情(qing)況下(xia),用(yong)于1%以(yi)下(xia)含量(liang)(liang)的(de)(de)組份(fen)測(ce)(ce)定(ding),可以(yi)準(zhun)確(que)測(ce)(ce)量(liang)(liang)出金(jin)剛石微粉中(zhong)ppm級別的(de)(de)微量(liang)(liang)元(yuan)(yuan)(yuan)素(su),此方(fang)法(fa)(fa)是(shi)光學(xue)分(fen)(fen)析(xi)(xi)法(fa)(fa)中(zhong)產生與發(fa)(fa)展最早的(de)(de)一種。在(zai)近代(dai)各(ge)種材(cai)料的(de)(de)定(ding)性(xing)、定(ding)量(liang)(liang)分(fen)(fen)析(xi)(xi)中(zhong),原子(zi)發(fa)(fa)射(she)光譜(pu)法(fa)(fa)發(fa)(fa)揮了重要作用(yong)。具有(you)多(duo)元(yuan)(yuan)(yuan)素(su)同時檢測(ce)(ce)能(neng)力、分(fen)(fen)析(xi)(xi)速度快(kuai)、檢出限低、準(zhun)確(que)度較高等優點。

       (2)原(yuan)子吸(xi)收(shou)(shou)光譜法:特(te)定光源發射的輻(fu)射通過待測元素的原(yuan)子蒸氣(qi)時,被其(qi)基態原(yuan)子所吸(xi)收(shou)(shou),測量吸(xi)收(shou)(shou)程度可進行(xing)元素分析。

       原子吸(xi)收光譜(pu)法和原子吸(xi)收光譜(pu)法可相互彌補(bu),不可互相替(ti)換(huan)。

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▲ 某高頻電感耦合等離子體(ti)發射光譜儀

       三、影響雜質測量值的因素

       1、取樣量對測試值的影響

       在(zai)實際操作(zuo)中發(fa)現,金剛石微粉的(de)取(qu)樣量(liang)(liang)對測試結(jie)果影(ying)響較(jiao)大(da)(da),當取(qu)樣量(liang)(liang)為0.50g時(shi),測試的(de)平均偏(pian)(pian)(pian)差(cha)較(jiao)大(da)(da);當取(qu)樣量(liang)(liang)在(zai)1.00g時(shi),平均偏(pian)(pian)(pian)差(cha)較(jiao)小(xiao);當取(qu)樣量(liang)(liang)為2.00g時(shi)偏(pian)(pian)(pian)差(cha)雖然也(ye)較(jiao)小(xiao),但是測試時(shi)間增加,效率(lv)降低。所以,測量(liang)(liang)時(shi),盲(mang)目加大(da)(da)取(qu)樣量(liang)(liang)并不一定(ding)能提高分析結(jie)果的(de)準確性和穩定(ding)性,而(er)且會(hui)大(da)(da)幅度的(de)延長(chang)操作(zuo)時(shi)間,降低工(gong)作(zuo)效率(lv)。

      2、微粉粒度對雜質含量的影響

       金剛石微(wei)(wei)粉(fen)(fen)粒(li)度越(yue)細(xi),微(wei)(wei)粉(fen)(fen)中(zhong)(zhong)的雜質含量(liang)越(yue)高。平均粒(li)徑在3μm以細(xi)的金剛石微(wei)(wei)粉(fen)(fen)在生產(chan)時,因(yin)粒(li)度細(xi),原材料中(zhong)(zhong)夾雜的一些酸(suan)堿不溶(rong)物不易分(fen)離,因(yin)而沉(chen)淀(dian)到(dao)細(xi)粒(li)度微(wei)(wei)粉(fen)(fen)中(zhong)(zhong),從而使(shi)雜質含量(liang)升高。再者,粒(li)度越(yue)細(xi),制造過程中(zhong)(zhong)的工序越(yue)多,外(wai)部帶(dai)入的雜質也越(yue)多,比如(ru)分(fen)散劑、沉(chen)降液、生產(chan)環境的粉(fen)(fen)塵污染等雜質。

       在(zai)(zai)微(wei)(wei)(wei)粉(fen)樣品(pin)(pin)雜(za)質(zhi)(zhi)含(han)(han)量(liang)(liang)測試的(de)(de)研究中,我們發現95%以(yi)上的(de)(de)粗粒(li)度(du)金剛石微(wei)(wei)(wei)粉(fen)產品(pin)(pin),其(qi)雜(za)質(zhi)(zhi)含(han)(han)量(liang)(liang)都(dou)在(zai)(zai)0.50%以(yi)下,95%以(yi)上的(de)(de)細粒(li)度(du)微(wei)(wei)(wei)粉(fen)產品(pin)(pin)其(qi)雜(za)質(zhi)(zhi)含(han)(han)量(liang)(liang)在(zai)(zai)1.00%以(yi)下。因此(ci),在(zai)(zai)微(wei)(wei)(wei)粉(fen)質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)控(kong)制中規定3μm以(yi)細的(de)(de)微(wei)(wei)(wei)粉(fen)雜(za)質(zhi)(zhi)含(han)(han)量(liang)(liang)應小(xiao)于1.00%;3μm以(yi)粗的(de)(de)微(wei)(wei)(wei)粉(fen)雜(za)質(zhi)(zhi)含(han)(han)量(liang)(liang)應小(xiao)于0.50%;且標準中雜(za)質(zhi)(zhi)含(han)(han)量(liang)(liang)數據小(xiao)數點后應保(bao)留兩位(wei)(wei)小(xiao)數。因為(wei)隨著微(wei)(wei)(wei)粉(fen)制造技術的(de)(de)進步(bu),微(wei)(wei)(wei)粉(fen)中的(de)(de)雜(za)質(zhi)(zhi)含(han)(han)量(liang)(liang)會逐(zhu)步(bu)減少,粗粒(li)的(de)(de)微(wei)(wei)(wei)粉(fen)有很大(da)一部分雜(za)質(zhi)(zhi)含(han)(han)量(liang)(liang)都(dou)在(zai)(zai)0.10%以(yi)下,如果只保(bao)留一位(wei)(wei)小(xiao)數,就不能有效區分其(qi)品(pin)(pin)質(zhi)(zhi)。

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參考資料:

《金剛石微粉》汪靜

《金剛石微(wei)粉雜質含量檢測方法》張曉晨,孫(sun)宇(yu),劉文(wen)芳等


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